EDEX 55蒸發光散射檢測器標準操作規程
1.常規準備工作:
1. 1接通色譜柱。
1.2接通電源。
1.3保證虹吸管中有足夠的液體,如果需要的話請泵入幾毫升溶劑。
1. 4打開氣體減壓閥,調節壓力在2-2.5bar之間。
2、選擇*優溫度:如果使用的是水性流動相,則初始溫度應當設定在40℃,如果使用的是有機流動相(流速
為lmL/min),則初始溫度應當設定為35℃。在方法優化過程中,這些設定值還需視情況變化進一步調整。
3.啟動流動相,并穩定一段時間,以保證所有的組件都達到平衡,基線保持穩定。
4.調零和自動調零
4.1手動調零:調節GAIN旋鈕選擇合適的GAIN值。使用MANAUL旋鈕調零。
4.2自動調零:將GAIN設定為1,旋轉MNAUAL旋鈕到*左邊或*右邊。然后將MANUAL旋轉到中間,大約距左右
各5圈。按下AUTO ZERO鍵。改變GAIN沒定值,使之與分析要求相符。觀察SIGNAL信號值,如果它超過10mV,
應當用MANUAL鈕手動調節到零。按下AUTO ZERO鈕。
5.關機
5.1 停泵
5.2 將載氣繼續通入檢測器約幾分鐘,排干蒸發管和檢測單元中的液體。
5.3 關閉載氣 (如果是SFC系統,請關閉循環池的電源,如果是GPC高溫系統,請關閉溫度控制器。
5.4關閉檢測器電源。
注意事項和**指南:
為了盡可能的避免人身傷害和實驗危險,在使用蒸發光散射檢測器時,應注意以下事項。
1)保證實驗室有良好的通風條件。如果使用的流動相中含有揮發性的有機溶劑,則必須保證實驗室具備良好的通風條件,避免揮發溶劑在實驗室中積累。
2)杜絕明火和火星。在使用ELSD的實驗室中不要使用任何明火以及使用任何能夠產生火星的儀器設備。
3)檢測器必須接**地線。保證儀器的所有部件都能夠**接地。
4)如果流動相含有有機溶劑,請使用惰性氣體霧化流動相。
5)檢測器的尾氣應當排入通風櫥或其他類似排氣裝置。保證尾氣不會泄露到實驗室中。
6)載氣壓力不能超過3bar(45psi)。當流動相進入該系統后,應確保載氣的穩定供應。如果載氣的中斷超出了一定時間范圍,則有機溶劑可能會損壞壓力傳感器和/或光電倍增管。
7)嚴禁使用任何能夠損壞;檢測器內部金屬的腐蝕性物質。
8)在儀器啟動后,嚴禁移動光學鏡頭或光電倍增管,避免損壞光電倍增管。
9)虹吸管應隨時裝有液體。
10)嚴禁私自拆開霧化器或接觸霧化室中的任何部件。以免留下污染物,*終會影響檢測信號。
11)如果使用的流動相中含有鹽,酸或堿,請在關機之前用水或甲醇沖洗該系統,防止鹽在儀器中沉積